국문 제목

영문 제목

김자원1), 홍길동1), 정영희1), 이학회2)

Corresponding author : 성명 / 이메일

한국지질자원연구원 자원활용연구본부1), 서울대학교 에너지자원공학과2)

초록

2차 자원으로부터 고순도 백금을 제조하기 위하여, 침출액으로부터 비백금족 불순물 및 백금족간 분리 과정이 필요하다. 기존 공정에서는 주로 침전법에 의해 백금을 분리․정제하였으나, 최근 수요가 급증하고 있는 IT산업용 소재로 사용되기에는 침전법에 의해 제조된 백금의 회수율 및 순도가 낮다는 문제가 있다.

이를 해결하기 위하여, 선택성이 뛰어난 추출제를 styrene, divinyl benzene등과 현탁공중합 반응을 통해 추출레진을 합성하고, 합성된 추출레진을 이용한 크로바토그라피법으로 비백금족 불순물 및 백금족간 분리 실험을 수행하였다. 실험 결과, 인산염계 추출레진으로 비 백금족 불순물(Fe, Mg, Al)을 효과적으로 제거할 수 있었고, 중성계 추출레진으로 백금과 로듐을 분리할 수 있었다.

주제어 : 백금, 추출레진, 크로마토그라피, 고순도화

서론

백금족 금속들은 석유화학에너지 소비형 사회로부터 친환경재생에너지 순환사용/지속가능형 사회로의 패러다임 변화에 필요한 핵심 소재이며, 특히 6종의 백금족 원소중 백금은 각종 촉매 및 display 산업에서 그 수요가 급증하고 있는 에너지 및 IT 분야에서 비타민 역할을 감당하는 핵심 소재중 하나이다.

따라서 2차자원으로부터 백금을 회수하기 위하여 용매추출공정에 이용되고 있는 선택성이 뛰어난 추출제와 이온교환 수지의 기본구조를 이루는 styrene, divinyl benzene등을 수용액중에서 현탁공중합 반응을 통해 레진을 합성하면 추출제가 공중합된 추출레진이 합성된다. 이러한 추출레진을 이용하여 크로마토그라피법으로 백금을 정제하기 위한 연구를 수행하였다.

재료 및 실험방법

본 연구에 사용된 백금함유 침출액은 Rh이 전체 백금족에 10%가 함유된 촉매이며, 불순물들은 침출과정에서 함께 침출된 지지체 성분과 외형틀에서 오염된 성분이 일부 포함된 것으로 판단된다.

Table 1. Chemical composition of leaching solution of spent auto-catalyst

결과 및 고찰

그림 1의 장치에 합성한 추출레진 중 batch 실험결과가 우수한 D2EHPA 레진을 충진하여 불순물 제거 실험을 수행하였다. 이때 사용된 column은 내경 10mm의 이중벽 구조의 pyrex 재질로 제작하였으며, column내 레진 충진량은 5g(건조중량 기준, 증류수 팽윤시 부피 12.3ml), 침출액 유속은 2ml/min.으로 고정하였다. Column 내에 투입되는 침출액의 염산 농도를 0.1, 0.5M로 변화시키며, 불순물 흡착실험을 수행하였다.

침출액의 염산농도 0.5M의 조건에서 용리실험을 수행한 결과(그림 2 (a) 참조), 용리시간 140분 이전까지는 불순물 성분인 Fe, Mg, Al은 모두 column에 흡착되었으며, 백금과 로듐은 거의 흡착되지 않고 column 외부로 용리되었다. 용리시간 140분 경과부터 알루미늄이 흡착 column에서 흡착 한계점을 넘어서 배출되기 시작하였으며, 160분경과 부터는 마그네슘이, 180분 경과 후부터는 Fe 성분이 배출되기 시작하였다.

(a) 0.5M                (b) 0.01M

Fig. 1. Chromatogram of leaching solution through D2EPHA resin column

결론

선택성이 뛰어난 추출제를 styrene, divinyl benzene등과 현탁공중합 반응을 통해 추출레진을 합성하고, 합성된 추출레진을 이용한 크로바토그라피법으로 비백금족 불순물 및 백금족간 분리 실험을 수행하였다.